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如何選擇氣相色譜柱

氣相色譜柱分類

（一）非極性毛細(xì)管柱

1,、100%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱

相似固定相： OV-1, AT-1，BP-1,，CP-SlL-5,，DB-1，DC-200,，HP-1,，MTX-1，007-1,，MDN,，OV-17，0-10l,，Rtx-1,，RSL-150，SE-30,，SP-2100,，SF-96。

使用溫度范圍：等溫-60~325℃,；程序升溫-60~350℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度5,，10,，12，15,，20,，25，30,，40,，50，60，105m,；內(nèi)徑0.1,，0.2，0.25,，0.32,，0.53mm；膜厚0.1,，0.11,，0.15，0.17,，0.2,，0.25，0.33,，0.4,，0.5，0.88,，1.0,，1.5，2.65,，3.0,，4.0，5.0μm

主要分析用途：胺類,、烴類,、酚類、殺蟲劑,、聚氯聯(lián)苯,、硫化物、香精和香料,。

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Alltech，J&W,，Restek,，Supelco

2、5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-5,，BP-5,，DB-5ht，CP- SIL BCB,，DB-5,，GC-5,，HP-5，MTX-5,，007-2,，MDN-5，0V-5,，PTE-5,，Rx-5，RSL-150,，SPB-5,，SE-52，SE-54, SBP-5, OV-73,CPSIL-8,RSL-200,

使用溫度范圍：等溫-60~325℃,；程序升溫0~350℃

規(guī)格：長(zhǎng)度5,，10，12,，15,，20，25,，30,，40，50,，60,，105m；內(nèi)徑0.1,，0.2,，0.25，0.32,，0.53mm,；膜厚0.1，0.11,，0.15,，0.17，0.2,，0.25,，0.33，0.4,，0.5，0.88,，1.0,，1.5,，2，65,，3.0,，4.0，5.0,，7.0μm

主要分析用途：生物堿,、脂肪酸甲酯、鹵代化合物,、芳香化合物,、藥品

生產(chǎn)廠家：Agilent，Alltech,，J&W,，Restek

（二）中等極性毛細(xì)管柱

1、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-1301,，DB-624,，DB-1301，HP-1301,，Rx-1301,，Rx-624，007-502,。

使用溫度范圍：等溫-20~280℃C,；程序升溫-20~300℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度15,，30,，60，75,，105m,；內(nèi)徑0.25，0.32,，0.53mm,；膜厚0.1，0.25,，0.5,，1.0，1.5,，3.0μm

主要分析用途：殺蟲劑,、醇類、氧化劑,、亞老哥爾類（Aroclors）,。

生產(chǎn)廠家：Aglent,，Alltech，J&W,，Restek

2,、6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-624，CP-624,，CP-Select624CB,，DB-VRX，Rx-624,，Rtx-502,，VOCOL，07-624

使用溫度范圍：等溫-20~260℃：程序升溫-20~270℃,。

規(guī)格：長(zhǎng)度25,，30，60,，75,，105m；內(nèi)徑0.18,，0.2,，0.25，0.32,，0.53mm,；膜厚1.0，1.12,，4,，1.8，3.0μm,。

主要分析用途：揮發(fā)性鹵代化合物

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Alltech，J&W,，Restek,，Supelco

3、35%二苯基-65%二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-35,，DB-35,，HP-35，Rtx-35,，SPB-3,，SPB-608，Sup-Hetb

使用溫度范圍：等溫-40~300℃：程序升溫-40~320℃,。規(guī)格：長(zhǎng)度10,，15,，20，30 40,，50，60,，105m,；內(nèi)徑0.18，0.25,，0.32,，0.53mm；膜厚0.1,，0.2,，0.25，0.33,，0.5,，1.0，1.5,，3.0μm,。

主要分析用途：膠類、殺蟲劑,、藥品,、亞老哥爾（Aroclor）。

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Alltech,，Restek，Supelco

4,、4%氰丙基苯基-86%二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-1701,，DB-1701，HP-1701,，OV-1701,，Rx-1701，SPB-1701,，007-170l

使用溫度范圍：等溫-20~280℃,；程序升溫-20~300℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度10,，15,，20，25,，30,，40,，60，105m,；內(nèi)徑0.18,，0.2，0.25,，0.32,，0.53mm；膜厚0.1,，2,，0.25，0.4,，0.5,，1.0，1.5,，3.0,，μm。

主要分析用途：殺蟲劑,、藥品,、除草劑、TMS糖,、亞老哥爾類（Aroclors）

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Alltech，Restek,，Supelco

5,、50%二苯基-50%二苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-50，BPX-50,，CP-Sil 19,，CP-Sil 24 CBRSI-300，DB-17,，DB-17ht,，HP-50，OV-17,，Rx-50,，SP-2250，SPB-50,，007-17,。

使用溫度范圍：等溫40~260℃：程序升溫40~280℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度10，15,，20,，30，25,，40,，50，60m,；內(nèi)徑0.18,，0.2，0.25,，0.32，0.53mm,；膜厚0.1,，0.16，0.20,，0.25,，0.3，0.4,，0.5,，1.0，1.5μm

主要分析用途：藥品,、乙二醇,、殺蟲劑、甾族化合物,。

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Restek，Alltech,，J&W,，Supelco

6、50%三氟丙基-50%甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-210,，HP-210,，DB-210，Rtx-200

使用溫度范圍：等溫-45~240℃,；程序升溫-45~260℃

規(guī)格：長(zhǎng)度10,，15，20,，30,，40，60，105m,；內(nèi)徑0.18,，0.25，0.32,，0.4,，0.53mm；膜厚0.1,，0.2,，0.25，0.5,，1.0,，1.5，3.0μm

主要分析用途：醛類,、酮類,、有機(jī)或有機(jī)磷、殺蟲劑,、除草劑

生產(chǎn)廠家：Alltech,，Agilent，Restek,，J&W.

7,、50%氰丙基苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-225，BP-225,，CP-Sil43CB,，DB-225，HP-225,，OV-225,，Rtx-225，RSL-500,，SP-2330,，007-225

使用溫度范圍：等溫40~220℃；程序升溫40~240℃,。

規(guī)格：長(zhǎng)度12,，15，25,，30,，60m；內(nèi)徑0.2,，0.25,，0.32,，0.53，0.75mm,；膜厚0.1,，0.2，0.25,，0.5,，1.0μm

主要分析用途：醛醇、乙酸酯類,、中性甾醇,、聚不飽和脂肪酸

生產(chǎn)廠家：Agilent，Alltech,，J&W,，Restek，Supelco

8,、50%氰丙基-50%甲基硅氧烷共聚物

相似固定相：DB-23,，HP-23，Rx-2330,，SP-2330/2340/2380/2560，007-23,。

使用溫度范圍：等溫40~250℃：程序升溫40~260℃

規(guī)格：長(zhǎng)度15,，25，30,，50,，60m；內(nèi)徑0.2,，0.25,，0.32，0.53mm,；膜厚0.2,，0.25，0.5μm

主要分析用途：順/反脂肪酸異構(gòu)體

生產(chǎn)廠家：Agilent,，J&W,，Restek

（三）極性毛細(xì)管柱

1、INNOphaseTMbondable PEG毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-WAX,，BP-20,，007-CW，CP wax52CB,，Carbowax PEG 20M,，DB- WAXetr，HP-INNOWax，Stabilwax,，Supelcowax-10

使用溫度范圍：等溫40~260℃：程序升溫40~270℃,。

規(guī)格：長(zhǎng)度10，15,，25,，30，50,，60m,；內(nèi)徑0.2，0.25,，0.32,，0.53mm；膜厚0.1,，0.2,，0.25，0.4,，0.5,，1.0，1.5,，2.0μm

主要分析用途：醇類,、芳香族類、香精油,、溶劑

生產(chǎn)廠家：Alltech,，Agilent，J&W,，Restek,，Supelco

2、鍵合聚乙二醇毛細(xì)管柱

相似固定相：Carbowax,，HP-Wax,，Rtx-Wax。

使用溫度范圍：等溫20~250℃,；程序升溫20~264℃,。

規(guī)格：長(zhǎng)度10，15,，20,，25，30,，40,，50,，60m；內(nèi)徑0.1,，0.2,，0.25，0.32,，0.53mm,；膜厚0.1，0.2,，0.25,，0.4，0,，5,，1.0μm.

主要分析用途：醇類、芳香族類,、香精油,、溶劑、乙二醇類,。

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Restek，Supelco

3,、交聯(lián)聚乙二醇毛細(xì)管柱

相似固定相：AT-1000,，CP Wax 58CB，DB-FFAP,，HP-FFAP，Nukol,，OV-351,，Stabilwax-DA，SP-1000,，007-FFAP

使用溫度范圍：等溫60~240℃,；程序升溫60~250℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度15,，25,，30，50,，60m,；內(nèi)徑0.2，0.25,，0.32,，0.53mm,；膜厚0.1，0.25,，0.3,，0.5，1.0μm

主要分析用途：酸類,、醇類,、醛類、酮類,、腈類,、丙烯酸酯類。

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Alltech,，J&W，Restek

（四）POLT毛細(xì)管柱

1,、Al2O3毛細(xì)管柱

相似固定相：Al2O3/KCl,，Al2O3/Na2SO4，Alumina plot,，CP-Al2O3/KCIPLOTHP-PLOTAl2O3,，AT-Alumina，GS-Alumina,，Rt-Alumina plot,。

使用溫度范圍：200℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度15,，30,，50m；內(nèi)徑0.25,，0.32,，0.53mm；膜厚5.0,，8.0,，16μm

主要分析用途：C4~C6烴、環(huán)丙烷,、丙烯乙炔,、丙二烯、1,，3-丁二烯,。

生產(chǎn)廠家：Alltech，Agilent,，J&W,，Restek

2,、Molesieve毛細(xì)管柱

相似固定相：AT- Mole sieve，CP- Molesieve5A,，HP- PLOT Molesieve,， Molsieve5A-PLOT，RT-Msieve 13K,，WGS-Molesieve

使用溫度范圍：300℃

規(guī)格：長(zhǎng)度15,，30m；內(nèi)徑：0.32mm,；膜厚：12,，25，50μm,。

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Alltech，J&W,，Restek

主要分析用途：氣體分析

（五）超低流失毛細(xì)管柱

1,、100%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱

相似固定相：DB-1，HP-1,，Rtx-1

使用溫度范圍：等溫60~325℃,；程序升溫60~350℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度15,，20,，25，30,，60m,；內(nèi)徑0.1，0.2,，0.25,，0.3mm：膜厚0.1，0.25,，0.33，0.4,，

0.5,，1.0μm.

主要分析用途：胺類、烴類,、酚類,、殺蟲劑、聚氯聯(lián)苯,、硫化物,、香精和香料

生產(chǎn)廠家：Agilent,，Restek

2、5%二苯基-95%二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱

相似固定相：DB-5S,，HP-5MS,，PTE-5，Rtx-5MS

使用溫度范圍：等溫60~325℃：程序升溫60~350℃

規(guī)格：長(zhǎng)度12,，15,，25，30,，50,，60m；內(nèi)徑0.2,，0.25,，0.32m;膜厚0.1，0.25,，0.33,，1.0μm

主要分析用途：GC/MS痕量分析、生物堿,、脂肪酸甲酯,、鹵代化合物、芳香化合物,。

生產(chǎn)廠家：Agilent,，J&W，Restek

3,、5%二苯基-95%二甲基亞芳基硅氧烷毛細(xì)管柱

相似固定相：HP-5TA,，CP-Sil 8 CB-MS，DB-5MS,，MDN-5S,，PTE-5，Rtx-5MS,，XTI-5

使用溫度范圍：等溫60~325℃：程序升溫60~350℃,。

規(guī)格：長(zhǎng)度：12，15,，25,，30，50,，60m,；內(nèi)徑：0.2，0.25,，0.32mm;膜厚：0.1,，0.25,，0.33，1.0,，1.5μm

主要分析用途：GC/MS痕量分析,、生物堿、脂肪酸甲酯,、鹵代化合物,、芳香化合物

生產(chǎn)廠家：Agilent，Restek

4,、35%二苯基-65%二甲基亞芳基硅氧烷毛細(xì)管柱

相似固定相：BPX-35,，DB-35MS，HP-35MS,，MDN-35,，Rtx-35

使用溫度范圍：等溫40~340℃：程序升溫40~360℃。

規(guī)格：長(zhǎng)度15,，30m,；內(nèi)徑0.25，0.32,，0.53mm;膜厚0.15,，0.25，0.5,，1.0μm

主要分析用途：胺類,、殺蟲劑、藥品亞老哥爾（Aroclors）

生產(chǎn)廠家：J&W,，Alltech,，Agilent，Restek

(六)氣相色譜實(shí)驗(yàn)室必備的3種毛細(xì)管柱

一般將毛細(xì)管柱分為3種類型：壁涂開管柱(WCOT),、載體涂漬開管柱(SCOT)和多孔層開管柱(PLOT),。PLOT柱主要用于永久氣體和低分子量有機(jī)化合物的分離；SCOT柱所用固定液的量大一些,，相比較小,，故柱容量大一些。

有人估計(jì),，一個(gè)常規(guī)氣相色譜實(shí)驗(yàn)室只要購(gòu)置3種毛細(xì)管柱,，就可應(yīng)付85%以上的氣相色譜（GC）分析任務(wù)。這3種柱為非極性O(shè)V-1(或SE-30),、弱極性SE-54、中極性O(shè)V-17(或OV-1701)柱,。如果再加一根極性PEG-20M柱,，則可應(yīng)付95%的GC分析任務(wù),。

因此建議毛細(xì)管GC實(shí)驗(yàn)室起碼要購(gòu)置這幾根毛細(xì)管柱。值得指出的是,，目前很多國(guó)產(chǎn)毛細(xì)管柱的性能很好,，尤其是非極性(OV-1或SE-30)和弱極性(SE-54)固定液的色譜柱已經(jīng)可以替代進(jìn)口產(chǎn)品。

OV-1毛細(xì)管色譜柱

固定液化學(xué)組成：100%聚二甲基聚硅氧烷,。

所屬極性：非極性固定相,。

適用范圍：胺類、烴類,，酚類,，殺蟲劑，聚氯聯(lián)苯,，硫化物,，香精,香料等物質(zhì)。

SE-54/52毛細(xì)管色譜柱

固定液化學(xué)組成：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,。

所屬極性：非極性固定相,，本產(chǎn)品類似于DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP-5柱。

適用范圍：碳?xì)浠衔?、多核芳烴,、酚、酯,、藥物胺,生物堿,脂肪酸甲酯,鹵代化合物,芳香化合物,藥品等物質(zhì),。

OV-1701毛細(xì)管色譜柱

固定液化學(xué)組成: 7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,。

所屬極性：中極性,。

適用范圍：藥物、醇,、酯,、硝基苯類、除莠劑,對(duì)照牌號(hào)：BP-10,、RSL-1701,、DB-1701、HP-1701,、CPISL-19,。

OV-17毛細(xì)管色譜柱

固定液化學(xué)組成: 50%苯基 50%甲基聚硅氧烷。

所屬極性：中極性,。

適用范圍：藥物,、農(nóng)藥,對(duì)照牌號(hào)：DB-17，HP-17，007-17,，SP-2250,，RSL-300。

氣相色譜柱選擇

柱長(zhǎng)：增加柱長(zhǎng)可提高分離效果,。但柱過長(zhǎng),，使分析時(shí)間延長(zhǎng)。所以在滿足一定分離度的條件下,，應(yīng)選用盡可能短的色譜柱,。填充柱的柱內(nèi)徑一般為 3~6 mm，毛細(xì)管柱的內(nèi)徑0.1~0.5 mm,。

固定液的用量選擇：擔(dān)體的表面積較大時(shí),，固定液用量可多些，允許的進(jìn)樣量也相應(yīng)增加,。但從速率方程式的傳質(zhì)項(xiàng)中可知,，為了減小液相的傳質(zhì)阻力，應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄,。但固定液液膜太薄,，則允許的進(jìn)樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定,。

固定液的配比選擇：(指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比)一般為5:100到25:100,。擔(dān)體的比表面積越大，固定液用量的比例可越高,。

擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇：若擔(dān)體的比表面積大,，孔徑分布均勻，則固定液易分布均勻,，從而可加快傳質(zhì)過程,，提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體,，并盡可能填充均勻,，以減少渦流擴(kuò)散，提高柱效,。但粒度過小,，填充不易均勻，會(huì)使柱壓降增大,，對(duì)操作不利,。一般對(duì)4~6 mm的柱管，選用60 ~80目或80 ~100目的擔(dān)體較為合適,。

（1）固定液

非極性：SE30*,，OV101,，SE54*

中極性：OV17，XE60*,，OV1701*

極性：PEG20M*,，F(xiàn)FAP*，DEGS*

（2）柱內(nèi)經(jīng)

0.2~0.25 mm 柱效高,、負(fù)荷量低、流失小

0.3~0.35 mm 負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%,，柱效低,；

0.53~0.6 mm大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱,，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱,，分析速度快；

（3）柱長(zhǎng)

短柱：10~15 m,，分離少于10種組分的樣品,；

中長(zhǎng)柱：20~30m，分離10~15種組分的樣品,；

長(zhǎng)柱：50m以上,，分離50種組分以上的樣品。